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LC/MS/MSの生体内超微量ステロイド分析への応用
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名前 / ファイル | ライセンス | アクション |
---|---|---|
PH-PR-MITAMURA-K-kaken 2016-2p.pdf (152.9 kB)
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Item type | 報告書 / Research Paper(1) | |||||
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公開日 | 2021-11-12 | |||||
タイトル | ||||||
タイトル | LC/MS/MSの生体内超微量ステロイド分析への応用 | |||||
言語 | ||||||
言語 | jpn | |||||
資源タイプ | ||||||
資源タイプ識別子 | http://purl.org/coar/resource_type/c_18ws | |||||
資源タイプ | research report | |||||
ID登録 | ||||||
ID登録 | 10.24517/00060868 | |||||
ID登録タイプ | JaLC | |||||
著者別表示 |
Mitamura, Kuniko
× Mitamura, Kuniko |
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提供者所属 | ||||||
内容記述タイプ | Other | |||||
内容記述 | 金沢大学医薬保健研究域薬学系 | |||||
書誌情報 |
平成10(1998)年度 科学研究費補助金 奨励研究(A) 研究概要 en : 1998 Research Project Summary 巻 1997 – 1998, p. 2p., 発行日 2016-04-21 |
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抄録 | ||||||
内容記述タイプ | Abstract | |||||
内容記述 | 本年度は昨年度の研究を踏まえ,LC/MSにおける誘導体化の有用性をさらに明らかにすると共に,生体試料中微量ステロイド分析に応用した. 1. ビタミンD骨格と選択的に反応するCookson型試薬(4-phenyl-1,2,4-triazoline-3,5-dione等)を用いてビタミンD脂肪酸エステルを誘導体化し,LC/APCI-MSに付したところ,正負両イオンモードで分子量関連イオン([M+H]^+又は[M-H]^-)のみならず特徴的なフラグメントイオンが生成し,抱合位置に関する情報も得られた.これは生体試料中ビタミンD代謝物の同定上有用な知見となり得るものであった. 2. 脳内ステロイドホルモンの一種であるプレグネノロン 3-サルフェート(PS)に着目し,まず標品PSをO-methylhydroxylamine,O-pentafluorobenzylhydroxylamine又は4-(N,N-dimethylaminosulfonyl)-7-hydrazino-2,1,3-benzoxadiazole(DBD-H)で誘導体化後,負イオン検出LC-ESI-MSに付し,その諸性質を精査した.その結果,いずれも[M-H]^-が基準イオンとして観察される上に,本イオンを用いる選択イオン検出において,誘導体化前に比し約10倍の高感度な応答を示し,誘導体化の有用性が明らかとなった.また,誘導体化率,後処理の簡便性,実試料に適用した際のクロマトグラフ的挙動を考慮した結果,上記の誘導体化の中でDBD化が最も優れていた. 3. 上記2の誘導体化法及び重水素化内標準物質[^2H_4]PSを用い,LC/MS(/MS)によるラット脳内PS定量法を開発し,実試料へ適用した.その結果,従来法(RIA等)による文献値(21±5 ng/g tissue)に比し,はるかに低値を示すなど,興味ある知見が得られた. |
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内容記述 | ||||||
内容記述タイプ | Other | |||||
内容記述 | 研究課題/領域番号:09771943, 研究期間(年度):1997 – 1998 | |||||
内容記述 | ||||||
内容記述タイプ | Other | |||||
内容記述 | 出典:「LC/MS/MSの生体内超微量ステロイド分析への応用」研究成果報告書 課題番号09771943 (KAKEN:科学研究費助成事業データベース(国立情報学研究所)) (https://kaken.nii.ac.jp/ja/grant/KAKENHI-PROJECT-09771943/)を加工して作成 |
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著者版フラグ | ||||||
出版タイプ | AM | |||||
出版タイプResource | http://purl.org/coar/version/c_ab4af688f83e57aa | |||||
関連URI | ||||||
識別子タイプ | URI | |||||
関連識別子 | https://kaken.nii.ac.jp/ja/search/?kw=70242526 | |||||
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