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  1. N. 科研費研究成果報告書, JSTプロジェクト報告書, COE報告書
  2. n-1. 科学研究費成果報告書
  3. 平成10(1998)年度

LC/MS/MSの生体内超微量ステロイド分析への応用

https://doi.org/10.24517/00060868
https://doi.org/10.24517/00060868
1541b16d-0d91-4633-bb5d-6d353a4d16a9
名前 / ファイル ライセンス アクション
PH-PR-MITAMURA-K-kaken PH-PR-MITAMURA-K-kaken 2016-2p.pdf (152.9 kB)
license.icon
Item type 報告書 / Research Paper(1)
公開日 2021-11-12
タイトル
タイトル LC/MS/MSの生体内超微量ステロイド分析への応用
言語
言語 jpn
資源タイプ
資源タイプ識別子 http://purl.org/coar/resource_type/c_18ws
資源タイプ research report
ID登録
ID登録 10.24517/00060868
ID登録タイプ JaLC
著者 三田村, 邦子

× 三田村, 邦子

WEKO 60141
e-Rad 70242526

三田村, 邦子

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提供者所属
内容記述タイプ Other
内容記述 金沢大学医薬保健研究域薬学系
書誌情報 平成10(1998)年度 科学研究費補助金 奨励研究(A) 研究概要
en : 1998 Research Project Summary

巻 1997 – 1998, p. 2p., 発行日 2016-04-21
抄録
内容記述タイプ Abstract
内容記述 本年度は昨年度の研究を踏まえ,LC/MSにおける誘導体化の有用性をさらに明らかにすると共に,生体試料中微量ステロイド分析に応用した.
1. ビタミンD骨格と選択的に反応するCookson型試薬(4-phenyl-1,2,4-triazoline-3,5-dione等)を用いてビタミンD脂肪酸エステルを誘導体化し,LC/APCI-MSに付したところ,正負両イオンモードで分子量関連イオン([M+H]^+又は[M-H]^-)のみならず特徴的なフラグメントイオンが生成し,抱合位置に関する情報も得られた.これは生体試料中ビタミンD代謝物の同定上有用な知見となり得るものであった.
2. 脳内ステロイドホルモンの一種であるプレグネノロン 3-サルフェート(PS)に着目し,まず標品PSをO-methylhydroxylamine,O-pentafluorobenzylhydroxylamine又は4-(N,N-dimethylaminosulfonyl)-7-hydrazino-2,1,3-benzoxadiazole(DBD-H)で誘導体化後,負イオン検出LC-ESI-MSに付し,その諸性質を精査した.その結果,いずれも[M-H]^-が基準イオンとして観察される上に,本イオンを用いる選択イオン検出において,誘導体化前に比し約10倍の高感度な応答を示し,誘導体化の有用性が明らかとなった.また,誘導体化率,後処理の簡便性,実試料に適用した際のクロマトグラフ的挙動を考慮した結果,上記の誘導体化の中でDBD化が最も優れていた.
3. 上記2の誘導体化法及び重水素化内標準物質[^2H_4]PSを用い,LC/MS(/MS)によるラット脳内PS定量法を開発し,実試料へ適用した.その結果,従来法(RIA等)による文献値(21±5 ng/g tissue)に比し,はるかに低値を示すなど,興味ある知見が得られた.
内容記述
内容記述タイプ Other
内容記述 研究課題/領域番号:09771943, 研究期間(年度):1997 – 1998
内容記述
内容記述タイプ Other
内容記述 出典:「LC/MS/MSの生体内超微量ステロイド分析への応用」研究成果報告書 課題番号09771943
(KAKEN:科学研究費助成事業データベース(国立情報学研究所))
(https://kaken.nii.ac.jp/ja/grant/KAKENHI-PROJECT-09771943/)を加工して作成
著者版フラグ
出版タイプ AM
出版タイプResource http://purl.org/coar/version/c_ab4af688f83e57aa
関連URI
識別子タイプ URI
関連識別子 https://kaken.nii.ac.jp/ja/search/?kw=70242526
関連名称 https://kaken.nii.ac.jp/ja/search/?kw=70242526
関連URI
識別子タイプ URI
関連識別子 https://kaken.nii.ac.jp/ja/grant/KAKENHI-PROJECT-09771943/
関連名称 https://kaken.nii.ac.jp/ja/grant/KAKENHI-PROJECT-09771943/
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Ver.1 2023-07-27 14:21:20.063942
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